講講微量水分測試儀容量法與庫倫法的區(qū)別 1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫倫法)》中的測試方法?,F(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。 所以卡爾費休方法分為卡爾費休容量法和卡爾費休庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。 電量法試驗步驟: 1.連接儀器電源線,調(diào)試儀器 2.將電極引線接到微量水分測定儀指定位置。開動電磁攪拌器,開始電解所存在的殘余水分。若電解液過碘,注入適量含水甲醇或純水,此時電解液顏色逐漸變淺,*后呈黃色進(jìn)行電解。 3.當(dāng)電解液達(dá)到終點,選擇合適的延遲時間(一般放在50s檔),按下啟動鈕,用0.5μl注射器,取0.1μl蒸餾水或除鹽水(或用已知含水量的標(biāo)樣),通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解液,進(jìn)行校正。儀器顯示毫庫數(shù)與理論值的相對誤差不應(yīng)超過±5%,超出此范圍,應(yīng)調(diào)整電流補(bǔ)償器。當(dāng)連續(xù)三次進(jìn)0.1μl水均達(dá)要求值,才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢。 4.儀器調(diào)整平衡后,用注射器取油樣,再排掉,沖洗三次*后準(zhǔn)確量取1ml油樣(若油樣含水量低,可以增加進(jìn)油量)。 5.按啟動鈕,油樣通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。此時,自動電解至終點,記下顯示數(shù)字。同一實驗至少重復(fù)操作二次以上,取平均值。